冷原子吸收測汞儀的使用步驟說明

1、準(zhǔn)備工作：

　　(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)

　　(2)接圖4連接好氣路，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)*終的排氣口應(yīng)通至室外。

　　(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液，10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

　　(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。

　　(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。
2、儀器通電預(yù)熱：

　　(1)打開電源開關(guān)，數(shù)字表點(diǎn)亮，汞燈指示燈也同時點(diǎn)亮，5秒后自動熄滅。

　　(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

　　(3)儀器預(yù)熱一段時間后(約20—30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0。

　　(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點(diǎn)亮.**顯示數(shù)值被保持，此時復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位，松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

3、儀器的校正：

　　(1)說明：在下列情況下必須校正：

　　a、改變流量

　　b、干燥劑種類改變

　　c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

　　d、測量中發(fā)現(xiàn)線性**。

　　e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

　　(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線，方法如下：

　　調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0，按下保持常規(guī)鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為0 6 0，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液，調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O，上述校正**重復(fù)進(jìn)行2—3次，直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。

　　其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

4、測量：

　　將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值，(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯(lián)記錄儀用法：

　　(1)說明：用戶想得到測試結(jié)果直觀譜圖的場合，可連接記錄儀測試，由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv)，所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕，調(diào)節(jié)此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應(yīng)記錄儀的滿量程。

　　(2)操作：將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接，注意正、負(fù)極性。校正方法參照前述的校正曲線法，如被測樣品濃度為1—5ng/ml，當(dāng)測上限濃度時(5ng/ml)，調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕，使記錄儀記錄**值，(記錄儀的記錄同時具有保持功能)。測量時也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù)，查校正曲線獲得測試結(jié)果。

　　使用注意事項：

　　l、流量的選擇：一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對本儀器來說，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。

　　2、在測量過程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時，測完一個樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進(jìn)行下一個樣品的測量。

　　3、校正次數(shù)：原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

　　4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入：儀器校正時，只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn)，如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液，只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞)，瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則*終瓶內(nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

　　5、干燥劑：操作過程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差，在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時，再加入少量干燥劑。

　　6、高濃度樣品：對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。

　　7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時，顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。

　　8、樣品的預(yù)處理：參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

　　9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

　　儀器維護(hù)及簡單的故障分析處理：

　　l、開機(jī)后無顯示：沒有裝保險絲。

　　2、汞燈指示燈不亮，可重新開機(jī)。

　　3、靈敏度偏低：①流量不對或汞標(biāo)樣失效。②管道漏氣。③顯示調(diào)節(jié)逆時針旋到底。

　　4、靈敏度偏高：①流量不對。②管道污染。③顯示調(diào)節(jié)順時針旋到底。

　　5、重現(xiàn)性差：操作不當(dāng)，管道污染，干燥劑問題，管道漏氣。

　　6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。

　　7、儀器測試場所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

　　8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通電。
 

    適用范圍：適用于環(huán)境監(jiān)測，衛(wèi)生防疫，自來水，化工等行業(yè)用于測量水，空氣，士壤，食品，化妝品，化工原料，中的汞的含量。 
    優(yōu)點(diǎn)：測量快速，操作簡單，數(shù)字顯示，直讀，是化驗室中測量汞的理想工具。